Ok, sunteți în jocul cromatografiei în gaze (GC) și aveți această nouă coloană gata de rulare. Dar stai, plesnește-l în tineCromatograf gazos GC-05EsauCromatograf gazos GC-02Enu o va tăia. Condiționarea acelei coloane este ca și cum ai rupe o nouă pereche de pantofi; trebuie să o faci corect. În calitate de furnizor de cromatografie gazoasă, am văzut totul și sunt aici pentru a vă ghida prin proces pas cu pas.
De ce să vă condiționați coloana GC?
În primul rând, să vorbim despre motivul pentru care ne deranjam chiar și cu toată această afacere de condiționare. O coloană GC nou-nouță vine cu o grămadă de contaminanți. Ar putea exista reziduuri de fabricație, cum ar fi monomeri sau solvenți, care au fost utilizați în timpul procesului de producție. Dacă nu scapi de acești băieți urât, ei îți pot strica rezultatele cromatografiei. S-ar putea să întâmpinați vârfuri suplimentare pe cromatogramă, care vă pot distruge analiza și vă pot îngreuna identificarea și cuantificarea cu precizie a compușilor.
Condiționarea ajută și la stabilizarea fazei staționare în coloană. Faza staționară este cea care permite diferiților tăi compuși să se separe în funcție de afinitățile lor. Încălzirea coloanei în timpul condiționării ajută faza staționară să se stabilească într-o stare mai uniformă și mai stabilă, ceea ce înseamnă o mai bună separare și rezultate mai consistente în timp.
Verificări pre-condiționare
Înainte de a începe să porniți cuptorul, trebuie să faceți câteva verificări. Mai întâi, uitați-vă bine la coloană. Asigurați-vă că nu există semne vizibile de deteriorare, cum ar fi îndoituri sau rupturi. Dacă coloana este deteriorată, nu va funcționa corect, indiferent cât de bine o condiționați. Pur și simplu veți ajunge să vă pierdeți timpul și, potențial, să obțineți rezultate inexacte.
Apoi, verificați dimensiunile coloanei. Lungimea, diametrul interior și grosimea filmului joacă toate un rol important în modul în care funcționează coloanele dvs. Diferitele aplicații necesită specificații diferite ale coloanei, așa că asigurați-vă că o aveți pe cea potrivită pentru nevoile dvs. De obicei, puteți găsi aceste informații pe ambalajul coloanei sau în manualul produsului.
De asemenea, verifica-tiAnalizor GC. Asigurați-vă că este în stare bună de funcționare și că toate conexiunile sunt strânse. O conexiune cu scurgeri poate cauza probleme cu fluxul de gaz, ceea ce va afecta procesul de condiționare și analizele ulterioare.
Alegerea condițiilor potrivite
Acum, să vorbim despre procesul real de condiționare. Primul lucru pe care trebuie să-l dai seama este temperatura și timpul potrivite pentru coloana ta. Aceasta depinde de tipul de coloană pe care o aveți. Diferite faze staționare au temperaturi maxime de funcționare diferite și nu doriți să treceți peste aceasta. Dacă faceți acest lucru, puteți deteriora faza staționară și puteți scurta durata de viață a coloanei.
Pentru o regulă generală, un punct de pornire comun este setarea temperaturii cuptorului cu aproximativ 20 - 30°C sub temperatura maximă de funcționare a coloanei. Apoi, veți dori să mențineți această temperatură timp de câteva ore. De exemplu, dacă coloana dvs. are o temperatură maximă de funcționare de 325 °C, puteți seta cuptorul la 295 - 305 °C și țineți-l acolo timp de 2 - 3 ore.
Dar iată chestia: acesta este doar un punct de plecare. Unele coloane ar putea avea nevoie de o condiționare mai intensă, mai ales dacă sunt concepute pentru aplicații mai dificile. S-ar putea să fie nevoie să faceți un proces de condiționare în mai multe etape, în care creșteți treptat temperatura în timp.
Conectarea coloanei
Odată ce v-ați dat seama de condițiile, este timpul să conectați coloana la GC. Asigurați-vă că urmați procedurile adecvate pentru instrumentul dumneavoastră specific. De obicei, va trebui să conectați coloana la injector și la detector. Folosiți ferulele și fitingurile corespunzătoare pentru a asigura o conexiune etanșă și fără scurgeri.
Când conectați coloana la injector, acordați atenție adâncimii de introducere. Introducerea coloanei prea departe sau insuficient poate afecta introducerea probei și performanța generală a coloanei. De obicei, puteți găsi adâncimea de inserție recomandată în coloana sau manualul instrumentului.
Procesul de condiționare
Ok, deci ai coloana conectată și cuptorul este setat la temperatura potrivită. Acum, este timpul să începem procesul de condiționare. Porniți gazul purtător și lăsați-l să curgă prin coloană la debitul recomandat. Acest lucru ajută la îndepărtarea oricăror contaminanți care sunt eliberați din coloană pe măsură ce se încălzește.
Pe măsură ce coloana se încălzește, urmăriți semnalul detectorului. La început, s-ar putea să vedeți mult zgomot pe măsură ce contaminanții sunt îndepărtați. Acest lucru este normal. Dar pe măsură ce condiționarea progresează, semnalul ar trebui să înceapă să se stabilizeze. Dacă observați că linia de bază încă fluctuează puternic după câteva ore, este posibil să existe o problemă. Ar putea fi un semn că există o scurgere în sistem sau că coloana are unele probleme grave.
Verificări post-condiționare
Odată ce condiționarea este finalizată, lăsați coloana să se răcească la temperatura camerei. Apoi, mergeți mai departe și faceți câteva execuții de testare. Injectați o probă standard în GC și vedeți cum funcționează. Uitați-vă la cromatogramă pentru orice semne de probleme, cum ar fi vârfuri largi, cozi sau vârfuri suplimentare. Dacă totul arată bine, atunci coloana dvs. este pregătită pentru analizele din lumea reală.
Dar dacă observați unele probleme, nu vă panicați. Este posibil să fie nevoie să faceți unele condiționări suplimentare sau să depanați sistemul. S-ar putea să fi rămas încă ceva contaminare în coloană sau să fie o problemă cu injectorul sau detectorul.
Sfaturi și trucuri
Iată câteva sfaturi suplimentare pentru a vă face experiența de condiționare a coloanei mai ușoară și mai eficientă. În primul rând, asigurați-vă că utilizați gaz purtător de înaltă calitate. Contaminanții din gazul purtător vă pot anula rapid toată munca grea în condiționarea coloanei.
În al doilea rând, ține o evidență a procesului tău de condiționare. Notați temperatura, timpul, debitul și orice observații pe care le-ați făcut în timpul procesului. Acest lucru poate fi foarte util dacă întâmpinați probleme mai târziu sau dacă trebuie să replicați procesul pentru o altă coloană.
În cele din urmă, nu vă fie teamă să cereți ajutor. Dacă nu sunteți sigur de ceva, contactați-ne, furnizorul dumneavoastră de cromatografie gazoasă. Avem o echipă de experți care sunt bucuroși să vă răspundă la întrebări și să vă ofere sfaturi.
Concluzie
Condiționarea unei coloane de cromatografie gazoasă este un pas important care nu trebuie sărit peste. Poate face o diferență enormă în performanța și durata de viață a coloanei dvs., precum și în acuratețea rezultatelor dvs. Urmând pașii menționați în această postare pe blog și folosind echipamentul potrivit, ca și al nostruCromatograf gazos GC-05EsauCromatograf gazos GC-02E, vă puteți asigura că coloana dvs. este într-o stare de top pentru toate nevoile dvs. analitice.
Dacă doriți să achiziționați o nouă coloană GC sau orice alt echipament de cromatografie gazoasă, suntem aici pentru a vă ajuta. Oferim o gamă largă de produse de înaltă calitate, inclusiv noastreAnalizor GC. Contactați-ne pentru a începe discuția privind achizițiile și pentru a găsi cele mai bune soluții pentru laboratorul dumneavoastră.
Referințe
- McNair, HM și Miller, JM (1997). Cromatografia gazoasă de bază. Wiley - Interștiință.
- Grob, RL și Barry, EF (eds.). (2004). Practica modernă a cromatografiei gazoase. Wiley - Interștiință.
